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實驗電熱板HT-300消解生物質中的砷

2021.07.26

我國作為農業大國，每年產生的農業秸桿達到7億噸，生物質能占我國最終能源消耗的23.5%。何謂生物質燃料，是指將生物質材料燃燒作為燃料，一般主要是農林廢棄物(如秸稈、鋸末、甘蔗渣、稻糠等)，主要區別于化石燃料。在目前的國家政策和環保標準中，直接燃燒生物質屬于高污染燃料。生物質燃燒會排放大量的CO、碳黑(BC)、顆粒物、AS、Hg 等有害重金屬，其中排放的重金屬砷可以通過水、大氣等途徑進入人體造成危害，引起慢性砷中毒。因此生物質中砷元素的測定對有效控制生物質燃燒砷的排放具有一定意義。

本次研究采用硝酸-過氧化氫體系和實驗電熱板HT-300進行消解；為消除基體干擾，采用標準加入法進行定量；探討該方法測定生物質種砷的精密度、準確度。


生物質材料燃燒


主要儀器與試劑

電感耦合等離子體質譜儀；
實驗電熱板HT-300（格丹納公司）；
硝酸(優級純)；
過氧化氫(優級純)；
砷標準溶液；
生物質樣品(水稻秸桿風干樣)。

生物質樣品的預處理方法

自然風干后的生物質樣品用破碎機進行破碎后過100目篩，準確稱取約0.5 g過100目篩后的樣品(精確至0.0001 g)置于高腳燒杯中，用適量超純水將樣品潤濕，加入 10 mL濃硝酸浸泡過夜；然后將燒杯置于實驗電熱板HT-300上于180℃加熱消解1 h，待得到清亮溶液后，取下燒杯冷卻至室溫﹐再加入2 mL過氧化氫，緩慢加熱至近干，取下冷卻至室溫，采用1%硝酸定容至25mL。同時做全程序空白實驗。


實驗電熱板


精密度

稱取6組平行的生物質樣品(0.5000 g)﹐采用硝酸-過氧化氫體系于實驗電熱板HT-300消解﹐用1%硝酸定容至25 mL，ICP -MS測定。平行測定6次結果及相對標準偏差如表1所示。


表1電熱板消解生物質中砷測定結果(n=6)



由表1可知，6次平行測定平均值為2.57 mg/kg，相對標準偏差RSD = 1.5%，在5%以內，表明該方法精密度較高。

準確度

采用加標回收率評價該方法的準確度。分別對生物質樣品和加標后的生物質樣品進行電熱板消解預處理，實驗電熱板HT-300消解后用1%%硝酸定容至50 mL，進行測定。加標回收率的測定結果列于表2。


表2加標回收率測定結果


由表2可知，該方法測得As的加標回收率在102%~104%之間，測定準確度較高。


結論

本文采用硝酸-過氧化氫體系、電熱板消解方法對生物質中的砷進行預處理，采用ICP- MS進行測定。結果表明采用實驗電熱板HT-300進行消解的結果出來的精密度好、準確度較高，是一種測定生物質樣品中砷含量的可靠方法。實驗電熱板HT-300的加熱面是玻璃陶瓷，一抹即凈，清潔簡單便捷又耐腐蝕；分體式PID智能程序控制，遠程控制保障實驗人員安全。


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