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一文介紹:礦石中銅鈷鎳之消解方法大對比

2021.07.23

礦石一般由礦石礦物和脈石礦物組成。礦石礦物按礦物含量的多寡可分為:①主要礦物。②次要礦物。③微量礦物,如鎳礦石中微量鉑族元素礦物,雖其含量甚微,但有較高的綜合利用價值,這類微量礦物仍有較大的經濟意義。如何測定礦石中微量元素,首先得進行消解操作。本文將以礦石中銅鈷鎳為樣品驗證酸溶與堿熔消解樣品的效果,進行了鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸酸溶及過氧化鈉熔融分解樣品對比實驗。


礦石


實驗部分

儀器

實驗電熱板(HT-300,格丹納)
原子吸收分光光度計
空心陰極燈
玻璃同心霧化器

試劑和樣品

分析純鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸、過氧化鈉,蒸餾水。
標準溶液:Cu標準溶液濃度為1.000 mg/mL,Co標準溶液濃度為1.000 mg /mL,Ni標準溶液濃度為1.000 mg /mL。
樣品分別為GBW07238、GNi2、GNi3三個標準物質,sa1、sa2兩未知樣品,未知樣品粒度為-200目,105℃干燥。

實驗方法

酸溶:準確稱取0.1000g樣品于30 mL聚四氟乙烯塑料紺蝸中,用少量水濕潤,加入10 mL濃鹽酸,于格丹納實驗電熱板 HT-300 上加熱溶解20 min,待硫化氫氣體逸出后,再加入5 mL濃硝酸,5 mL氫氟酸,2 mL高氯酸加熱溶解,高氯酸煙冒盡后,取下冷卻。加入2 mL濃鹽酸,用水沖洗杯壁,加熱溶解鹽類。取下冷卻后,用水移入100 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。


實驗電熱板


堿熔:準確稱取0.1000 g樣品于15 mL高鋁紺竭中,加入約1 g過氧化鈉,用玻棒攪勻,置入預先已升溫至700℃馬弗爐中,熔融10 min,取出冷卻,移入100 mL燒杯中,加入約30 mL熱水浸提,緩慢加入10 mL濃鹽酸,置格丹納實驗電熱板 HT-300上微熱,用水洗出紺塌,轉移到100 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。


結果與討論

精密度與準確度試驗

1.鈷元素精密度及準確度實驗

按方法平行3份實驗,結果分別見表1。堿熔標準物質鈷精密度及準確度均較差,而未知樣品Sa2酸溶與堿熔吻合較好。其中,GBW07238標準物質酸溶與堿熔均與標準值有顯著性差別,酸溶精密度較好,GNi2、GNi3標準物質酸溶精密度及準確度均較好。建議日常分析采用鹽酸–硝酸-氫氟酸-高氯酸分解樣品即可。


表1 鈷元素精密度及準確度實驗


2.鎳元素精密度及準確度實驗

按方法平行3份實驗,結果分別見表2。試驗樣品兩種消解方法一致性較好,準確度與精密度均較好。其中,GBW07238標準物質兩種消解方法結果均偏低。


表2 鎳元素精密度及準確度實驗


3.銅元素精密度及準確度實驗

按方法平行3份實驗,結果分別見表3。試驗樣品兩種消解方法差別不大。其中,GBW07238標準物質兩種消解方法結果均偏低。


表3 銅元素精密度及準確度實驗



結論

通過采用鹽酸–硝酸-氫氟酸-高氯酸及過氧化鈉熔融分解樣品對比,原子吸收光度法測量,從實驗結果看出,大部分標準物質及未知樣品兩種分解方法無顯著性差別,過氧化鈉熔融鈷分析結果較差,GBW07238標準物質鈷鎳分析結果不好。建議日常分析采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸分解樣品即可,溶液用原子吸收或電感耦合等離子體發射等方法測量。本次實驗使用的格丹納實驗電熱板HT-300的加熱面積大,加熱均勻,升溫快,耐酸堿,適合實驗室常備。

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