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簡介

樣品類型：聚乙烯樣品，重0.5g

在工業(yè)生產(chǎn)過程中，如何減少家用塑料和電子電氣元件這些工業(yè)制品以及消耗品中某些重金屬的含量問題日益嚴(yán)重。在歐盟，《關(guān)于廢舊電子電器設(shè)備指令》（WEEE）和《關(guān)于在電子電器設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令》（RoHS）將其目標(biāo)指向了Cr(VI)、Cd、Hg和Pb。法規(guī)94/62/EC要求嚴(yán)格控制這些重金屬的含量，因?yàn)榇罅康倪@些電子電氣產(chǎn)品在使用壽命結(jié)束后會作為廢棄物出現(xiàn)在垃圾處理場里。并將2006年7月設(shè)定為截止日期，之后所有新生產(chǎn)出來的電子電氣設(shè)備的這些重金屬含量必須低于一個(gè)可以接受值。

塑料制品，例如聚乙烯，要求監(jiān)控上述重金屬含量。使用傳統(tǒng)的電爐加熱消解技術(shù)，由于高溫問題，很難做到這些待分析物不會伴隨著聚合物的分解而損失。

這一應(yīng)用簡要描敘了使用高溫石墨消解儀（DS-360H）進(jìn)行樣品預(yù)處理的過程。歐盟指定的塑料考核樣品EC680和EC681將被用于考核該方法。

儀器和試劑

1）100 mL硼硅酸鹽玻璃消解管

2）DS-360H高溫石墨消解儀

3）掌上電腦控制器

4）沸石

5）分析天平

6）校準(zhǔn)過的容量瓶（50 mL）

7）硫酸（98%,10 mL）

8）硝酸（70%,5mL）

9）雙氧水（30%,20mL）

10）WEEE-RoHS釋放劑

11）Cd、Cr、Pb和Hg元素單標(biāo)（1000 ppm,ICP-AES專用）

樣品預(yù)處理過程

樣品：稱取0.5g剪碎了的樣品置于100mL的消解管中，加入10mL硫酸（98%）。將消解管排列好放在樣品架上，并放入消解儀DS-360 HT中。每批樣品應(yīng)包括一式兩份的空白樣品和一式兩份的加標(biāo)回收樣品。然后每個(gè)消解管中加入0.5 mL WEEE-RoHS釋放劑。Hg和Pb要形成穩(wěn)定形態(tài)的硫酸鹽。

空白：空白為加入消解管的酸，不得含有任何樣品。

方法學(xué)驗(yàn)證：方法使用加標(biāo)回收和標(biāo)準(zhǔn)考核樣品進(jìn)行驗(yàn)證。在一個(gè)樣品中加入千分之一上述各元素標(biāo)準(zhǔn)樣品。完成相同的消解過程，每一種痕量元素的方法回收率要求在80～125%之間。

消解過程：消解管必須確保放在樣品架上并放入DS-360HT消解儀中，最先使用表1的溫度程序進(jìn)行消解。

表1：程序控溫

樣品應(yīng)持續(xù)消解至形成白煙，并消解至每個(gè)樣品管中的殘留物為1 mL或更少。消解后的樣品冷卻至室溫，加入1 mL 5 ppm 的三價(jià)鋁標(biāo)準(zhǔn)。Hg要形成穩(wěn)定態(tài)的Hg2SO4。

然后每次5 mL加入雙氧水（加入后會發(fā)生劇烈反應(yīng)），連續(xù)加入4次，每次應(yīng)等反應(yīng)結(jié)束后再加入。當(dāng)反應(yīng)在室溫條件下結(jié)束后，樣品再次放入DS-360HT消解儀中使用表2溫度程序進(jìn)行加熱消解。

表2：

消解應(yīng)進(jìn)行至消解管中的樣液少于10 mL。然后取出樣品冷卻至室溫。然后每次1 mL多次加入硝酸（70 %），加入硝酸重量最多為5 mL。等室溫反應(yīng)結(jié)束后，樣品繼續(xù)放入DS-360HT消解儀中使用表3溫度程序進(jìn)行加熱消解。

表3：

消解后的樣品冷卻至室溫并轉(zhuǎn)移至100 mL的樣品瓶中，消解管使用雙蒸水洗滌3次，并合并洗滌液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，使用雙蒸水定容至刻度，待分析。

樣品分析過程：樣品使用石墨爐原子吸收分析測定。Hg采樣配備氫化物發(fā)生器的石墨爐原子吸收測定。采用標(biāo)準(zhǔn)添加法校正基體效應(yīng)，將多元素混和標(biāo)準(zhǔn)樣品分成多個(gè)小份（每份1 mL，每個(gè)元素含量100 ppm），這樣做的目的是加入很少量的標(biāo)準(zhǔn)而不至于改變樣品基體的性質(zhì)。將每個(gè)樣品分為4份，第1份不加標(biāo)，第2份加標(biāo)1 mL，第3份加標(biāo)2 mL，第4份加標(biāo)3 mL。該技術(shù)是在不制備基體匹配標(biāo)準(zhǔn)條件下評價(jià)消解方法好壞的理想方法。一旦消解方法被驗(yàn)證后，應(yīng)制作基體匹配的校準(zhǔn)曲線。

結(jié)果：表1：加標(biāo)回收結(jié)果

表2：考核樣EC680分析結(jié)果

表3：考核樣EC681分析結(jié)果

討論：該樣品消解方法可以很好的防止由于熱酸與樣品接觸而帶來的劇烈爆沸問題。加入WEEE-RoHS釋放劑可以提高Hg的回收率。

結(jié)論：該方法適合于各種聚合物材料的消解。

參考文獻(xiàn)

1.兩種聚乙烯CRMs材料中高含量AS、Br、Cd、Cr、Hg、Pb和S的驗(yàn)證。

2.歐盟標(biāo)準(zhǔn) EN 1122 : 2001，濕法消解法測定塑料中Cd的含量。