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格丹納實驗室：智能石墨消解儀在磷酸鐵鋰金屬雜質元素測定中的應用

2022.06.15

目前我國正值汽車工業發展的重要時期，新能源汽車開啟了我國汽車工業發展的新篇章，為汽車工業的高效發展提供了新的動力源泉。新能源汽車使用的鋰離子電池已成為市場和研發的熱點。鋰離子電池的性能主要取決于其正負極材料。傳統的鋰電池材料通常使用金屬鋰或其合金作為正極材料。但隨著我國科學技術的發展，以磷酸鐵鋰為正極材料的鋰離子電池逐步得到推廣應用，開啟了鋰電行業的高效模式，其循環性壽命和安全性遠遠優于傳統的鋰電池。但磷酸鐵鋰中的金屬元素含量過多，會嚴重影響鋰離子電池的安全性能，因此測定磷酸鐵鋰中的鋅、銅、鋁、錳等元素含量具有非常重要的意義。

樣品前處理是金屬元素分析的重要環節。本文采用石墨消解法對正極材料磷酸鐵鋰進行前處理，通過ICP-MS測定其金屬元素含量，了解其消解效果。

實驗部分

1.試劑
鹽酸(優級純，ρ≈1.19 g/mL)

2.儀器與材料
智能石墨消解儀（格丹納）
萬分之一電子天平
石墨消解管（聚四氟乙烯，50 mL）
濾紙
移液槍

3.樣品
樣品：磷酸鐵鋰-1 、磷酸鐵鋰-2
使用前將樣品取出放置于坩堝中，干燥3 h（100 ℃），烘干后置于干燥器中冷卻后備用。

4.石墨消解法
稱取適量樣品（精確到0.0001 g）于石墨消解管中，用少量水潤濕，加入 20 mL鹽酸，蓋上回流蓋放置于智能石墨消解儀中，設置好消解程序（如表1所示）并啟動，直至消解結束。待樣品冷卻后定容至50mL，用濾紙過濾后上ICP-MS進行測定。

稱樣

↓

加酸

↓

石墨消解程序

↓

樣品消解

↓

消解后狀態

↓

定容

↓

樣品過濾

5.檢測結果

從表2結果數據可以看出，石墨消解法能準確檢測出磷酸鐵鋰中鋅、銅、鋁、錳、鎘、鉛和鈷金屬元素的含量。

結論

采用石墨消解法能滿足磷酸鐵鋰中金屬元素的檢測需求。智能石墨消解儀具有操作簡單、平均溫差較小、重復性好、可實時監控、安全性高等優點。

本文中實驗儀器介紹：

智能石墨消解儀

產品優勢：

1、新型消解儀的導熱石墨表面特氟龍涂層，在長期高溫加熱的情況下，不會產生掉粉、脫粒、破損等被氧化的現象。

2、先進的PID軟件控溫技術，控溫精確、穩定、均勻，爐內平均溫差較小，樣品消解效果好。

3、環繞立體式加熱，使樣品各部位受熱均勻，防止了熱量的散失。

4、孔數可定制，處理量倍數于微波消解儀，大批量處理，縮短實驗時間。

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