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2021.12.15
目前測定水質全鹽量,主要方法有重量法和電導法。本文采用測試特點為范圍寬、通用性強的重量法測試水中全鹽量,重量法蒸干方式為蒸氣浴加熱。采用電熱板加熱方式蒸發可大大縮短蒸干時間,減少沾污幾率,提高分析效率通過不同類型實際水樣的平行測試、加標回收試驗及不同質量濃度水平的有證標準樣品同步測試,確定最佳蒸干和恒重分析條件,證實電熱板蒸發-重量法測定水中全鹽量的方法具有良好的適用性。
1.實驗部分
1.1儀器
陶瓷加熱板HT-300(廣州格丹納)
1.2試劑
水中溶解性固體總量標準物質:21.4 g/L,編號為GBW(E) 080970,中國計量科學研究院;
實驗用水為超純水(25℃下電阻率為18.2MΩ.cm)。
1.3樣品測定
準確量取濾液100 mL于150 mL已干燥至恒重的蒸發皿中,平穩放置于陶瓷加熱板HT-300上,于250℃加熱蒸發,待濾液蒸發完全,將蒸發皿放置于潔凈的托盤中轉移至恒溫干燥箱內,于(105±2)°C干燥2 h,轉移至干燥器內冷卻0.5 h至室溫,稱量恒重同蒸發皿本底恒重,記錄稱量結果,利用差減法計算水樣全鹽量的質量濃度??瞻讟悠钒凑詹襟E同步分析,檢測結果應小于方法的檢出限。
2.結果與討論
2.1加標回收實驗
以3種質量濃度水平的實際水樣為研究對象,按照1.3~1.5步驟進行精密度和加標回收試驗,依次加入21.4g/L的水中溶解性固體總量標準物質1.00,4.00, 6.00 mL,水樣定容體積為100 mL,理論加標量分別為214,856, 1 284 mg/L,測定結果見表。
由表可知,3種濃度水平的樣品溶液6次測定結果的相對標準偏差為2.8%~5.2%,加標量在214~1284mg/L范圍內的樣品加標回收率在90.2%~110%之間,表明方法的精密度和準確度能夠滿足實際水樣中全鹽量的實驗室分析質量控制要求。
3.結論
電熱板蒸發-重量法測定水中全鹽量的分析方法檢測范圍寬,干擾因素少,重現性好,準確度高,具有操作便捷、設備簡單、不受空間限制等優點,可滿足地表水、地下水和城市污水等多種功能型、區域型水中全鹽量的批量測試要求。本文中采用的格丹納陶瓷加熱板HT-300可對各類分析樣品作加熱預處理,其臺面材質為玻璃陶瓷,耐酸堿腐蝕,易清潔;采用分體方式,實驗人員可在通風櫥外進行控制操作,遠離酸霧、熱量。
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