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全自動石墨消解測定土壤和沉積物中銅、鋅、鎳、鉻

2021.10.13

受到經濟發展的推動作用，人們的生活質量也在快速提高，但是生活垃圾和生產垃圾的增加嚴重的影響了生態環境。其中就包括土壤污染問題，人們的生活生產產生的一些垃圾，使得土壤中的重金屬物質越來越多，特別是銅、鋅、鎳、汞等金屬，容易在土壤中積累，極有可能通過農作物進入人類食物鏈。這些重金屬物質都嚴重的影響著人們的生命健康。所以保護土壤環境，防止土壤被污染是人們首要任務。

國內有關土壤中銅、鋅、鎳、鉻全量測定的國標方法有《土壤質量銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法》、《土壤質量鎳的測定﹑火焰原子吸收分光光度法》、《土壤總鉻的測定火焰原子吸收分光光度法》，標準中的消解方法有電熱板消解法和微波消解法，但電熱板消解法耗酸量大，消解時間長；微波消解法后還需要進行趕酸。而石墨消解法相比前兩者操作簡便，格丹納全自動石墨消解儀作為無機樣品前處理設備，采用濕法消解原理，可將復雜的實驗步驟程序化，具有加熱面積大，可同時加熱多個樣品（目前有72孔位和36孔位），效率高，控溫精確，加熱時間自由設置等優點，近年來主要用于食品、生物樣品、污水處理、土壤環保、農產品檢測等行業。

本文采用石墨消解法，采用鹽酸–硝酸–氫氟酸–高氯酸體系消解土壤和沉積物，火焰原子吸收光譜法測定土壤和沉積物中的銅、鋅、鎳和鉻。

1.實驗部分

1.1試劑
乙炔氣：含量不低于99.5%，；
標準儲備溶液：環境保護部標準樣品研究所，參數見表1；

土壤、沉積物標準樣品：編號分別為GSS-12(GBW 07426)、GSS-23(GBW 07452)；
鹽酸、硝酸、氫氟酸；
高氯酸：優級純；氯化銨：優級純；實驗用水為二次去離子水。

1.2儀器
全自動石墨消解儀G8（格丹納）
火焰原子吸收光譜儀
銅空心陰極燈﹑鋅空心陰極燈、鎳空心陰極燈、鉻空心陰極燈；

1.3樣品處理

稱取0.2 g(精確至0.1 mg)樣品置于聚四氟消解管中，用少量水潤濕，加入5 mL鹽酸，于100 ℃下消解60 min，再加入5 mL硝酸、5 mL氫氟酸和1mL高氯酸，加蓋，于120℃下消解180 min，開蓋，再于160℃下消解120 min，最后溫度提高至180℃趕酸，當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，待消解管壁上的黑色有機物消失后，開蓋，驅趕白煙并蒸至內容物呈不流動狀態的液珠狀。用1%硝酸溫熱溶解可溶性殘渣，轉移至25 mL容量瓶中，并定容至標線，搖勻。測定鉻消解液轉移、定容按照標準方法定容體積為25 mL。

1.4火焰原子吸收光譜儀分別對銅、鋅、鎳、鉻系列標準工作溶液進行測定。

2.結果與討論

2.1精密度試驗
分別選取風干、研磨過150 u m篩的土壤和沉積物實際樣品各6份，按1.2方法進行處理，在儀器工作條件下進行測定，測定結果見表2。由表2可知，測定結果的相對標準偏差為1.8%~3.4%，表明該方法具有良好的精密度。