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D6智能石墨消解儀+特氟龍消解管+四酸消解法完成土壤多元素測定

2021.10.08

土壤問題一直是人們重點關注的問題,土壤染污問題,環境土地利用與保護問題,土壤是否能種植等等。由于土壤能夠富集重金屬元素,從而傳遞給植物、水質、農作物等等,再傳達到人類身上,影響人類的身體健康。因此,對土壤的利用相關部門嚴格制定相應標準。


D6智能石墨消解儀+特氟龍消解管+四酸消解法完成土壤多元素測定經典國標


土壤消解采用國標經典的石墨消解儀+四酸體系濕法消解可以測定大部分金屬元素含量,文章中采用石墨消解儀對土壤進行前處理消解實例操作,可同時測定土壤中多種元素及四酸消解的重要意義。


實驗操作部分


一、消解設備


石墨消解儀(D6、格丹納)、特氟龍消解管


二、試劑


氫氟酸、高氯酸、鹽酸、硝酸(均為優級純)


三、石墨消解法


3.1、稱量


準確稱取土壤樣品于0.5000±0.0010g放置D6智能石墨消解儀的特氟龍消解管中。同時空白一塊做。


D6智能石墨消解儀+特氟龍消解管+四酸消解法完成土壤多元素測定經典國標


3.2、預消解


加2mL氫氟酸+4mL王水加蓋,設置D6石墨消解儀無線平板控制器參數,加熱110~120℃,保持2~3h,冷卻后再加入4mL王水+2mL高氯酸加蓋加熱,將溫度升至120~130℃,保持1~2h。


3.3、趕酸


開蓋,智能石墨消解儀溫度自動加熱到150~175℃進行趕酸,高溫洗管,批量補加2mL1+1王水,趕至溶液近干,約3~4h。重復步驟將多余的酸盡量趕至近干,直至溶液無沉淀,呈橙、黃色、均質、膠狀物、無流動性。如呈現黑、渾濁再補高氯酸;淡黃、白色沉淀補加氫氟酸,補酸量0.5-1mL。


3.4、熱回溶


趁熱加1mL硝酸+1mL鹽酸+2ml純水,120℃熱溶1h,轉移定容。


注:所有補酸所有樣品批量補加!包括空白!固液稀釋100/1000倍上機。


四、四酸消解(高氯)要點


實驗意義:四酸全消解亦不代表所有元素完全溶解(重稀土\Y\Zr\Hf)。


GSS\GSD系列驗證:Cu、Cr、Ni、V、Zn、Ba、Te、Be、Li、Tl、Mo、Bi、W、In、Co、Cs、Ag、As、Sn、Ta、Pb、Cd、Rb、Ga、(REE:Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Th、U)(MS)Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、Ti、Mn、Sr(MS、OES)


五、實驗結論


采用石墨消解儀+四酸濕法消解可徹底將土壤樣品消解,實驗方法適用于大部分金屬元素的測定分析,操作簡單、智能程序處理,60位高能量處理樣品,大大提高效率。


D6石墨消解儀是包裹式環繞加熱樣品,可快速將樣品徹底消解完全;無線遠程操作方式,智能程序處理大大減少人力,也避免消解過程人員手動操作的失誤;臺面是特氟龍材質耐酸堿,整機機殼采用工程塑料并噴涂特氟龍涂層,臺面與機殼雙重防腐設計,延長設備使用壽命;D6消解儀具有60孔批量處理能力高,可批量完成同一樣品的操作,節省時間、節省人力、節省成本,提高效率。


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