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兩種土壤電熱板消解法分析銅與鋅含量的比較

2021.09.15

用HCl+HNO3+HF+HC1O3體系和王水體系分別對標準樣品進行消解前處理，分析這兩種消解方法的優點和缺點，并分別測定樣品中的銅、鋅含量，結果發現王水體系比HC1+HNO3+HF+HC103體系具有較理想的消解效果。

土壤由于成分比較復雜，要分析其中的重金屬元素必須要進行消解操作，而消解土壤的方法有許多種，本文依照國家標準方法GB/T17138-1997與農業行業標準NT/T1613-2008對國家標準樣品（ 130512）進行分析比較，擬為選用濕法消解分析土壤中銅、鋅含量提供參考。


土壤消解


一、主要儀器及試劑

實驗格丹納實驗電熱板HT-200（格丹納）
分析天平
原子吸收分光光度計
空心陰極燈
聚四氟乙烯坩堝
錐形瓶（150ml）

銅、鋅標準溶液（1000 μg/mL)、土壤成分分析標準物質（GSS-5）兩者都由國家標準物質中心提供。實驗室用水均為超純水。實驗用酸均為優級酸。

二、實驗方法

1.HC1+HNO3+HF+HC103體系
準確稱量三份約0.5g 試樣（精確至0.002g）(GSS-5)于50mL聚四氟乙烯紺蝸中，加少量純水濕潤后加入10mL濃鹽酸，放在格丹納實驗電熱板上90℃加熱至溶液剩3mL左右。取下稍冷，往溶液加入 5mL濃硝酸，5mL氫氟酸，3mL高氯酸；加蓋，170℃加熱1h。1h后，升高溫度至190℃繼續除硅，期間要經常搖動世蝸。當加熱至冒白煙時，加蓋，使黑色有機碳化物分解。開蓋蒸至內容物呈透明、可流動的膏狀物。(若消解不完全可再加入3mL濃硝酸，3mL氫氟酸和1mL高氯酸，重復上述消解過程）取下稍冷，用水沖洗卅蝸蓋和內壁，并加入1mL濃硝酸。溫熱溶解殘渣，快速轉移至100mL容量瓶中定容。同時消解樣品空白。消解過程中要注意加入高氯酸的時間，應該在硝酸加入后消解約10～20min，硝酸黃色煙霧揮發殆盡后再加高氯酸以提高消解效果。[2]最后驅趕酸霧的時間要充分，否則會對定容的玻璃器皿有損壞，整個消解過程也不能干燒，否則消解過程會失敗。


實驗電熱板

（實驗電熱板）


2.王水體系
準確稱量約1g（精確至0.002g）(GSS-5）于150mL已預處理的錐形瓶中，加少量水潤濕后加入幾粒小玻璃珠。
然后加入10mL.濃硝酸,于通風櫥的格丹納實驗電熱板上180℃加熱20min(要保證在微沸狀態)，20min后，觀察硝酸的的殘留量，按濃硝酸與濃鹽酸的比例約為1:3加入濃鹽酸，蓋上表面皿繼續在格丹納實驗電熱板 90℃加熱2h(要確保王水處在微沸狀態)。移去表面皿，繼續加熱至樣品呈濕鹽狀態，加10mL水溶解，趁熱過濾紙50mL容量瓶中定容。同時消解樣品空白及三個土壤質控樣。消解過程要注意溫度的控制，消解溫度選擇在200℃左右，可與方法一中溫加熱時同步進行。還需要注意的是當樣品準備呈濕鹽狀態時，要密切注意樣品情況，經常搖動錐形瓶，如有必要可稍微降低消解溫度，避免因暴沸而導致樣品損失。

三、結果與討論

用兩種不同的消解方法對土壤成分分析標準物質（GSS-5）消解出來的消解液進行銅、鋅含量的分析。

從分析結果可以看到上述兩種方法得到的含量測定值都能夠在標準值的允許誤差范圍內，說明上述兩種方法的結果可靠，符合實驗室的質量要求。但從時間上來分析，方法一用時較長，從稱量開始到定容結束，用時大概要12～16小時，而方法二用時只要5～8小時；而從步驟的繁瑣程度對比，方法一消解溫度分幾個階段，為了減少實驗誤差，每次消解都要等所有樣品消解完后再進入下一個消解環節，而過程中為達到良好的除硅效果要經常搖動坩堝；而方法二則只需在樣品準備呈濕鹽狀態時搖動錐形瓶，目的是為了避免因暴沸而導致樣品損失，方法二與方法一對比，無疑節省了操作者的時間與精力。而方法二因為消解過程中加蓋了表面皿，使酸液幾乎一直維持在一個相對穩定的濃度，從而得到較好的消解效果。最后，從實驗的安全性考慮，方法二實驗過程中未使用氫氟酸和高氯酸，而且加酸的次數比方法一少，消解過程中基本在加蓋的情況下完成，從而有效地減少了酸接觸和酸揮發對操作人員的影響。因此，在測定土壤中的銅、鋅時，王水體系比HCl+HNO3+HF+ HCl03體系更具有實用性。

使用格丹納實驗電熱板進行土壤樣品前處理，它升溫快，可放置樣品的數量多，消解效率提高了。便于清潔，每天用完等降溫之后用濕毛巾一擦，就基本上干凈了。


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