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甘蔗廢糖蜜重金屬測定：實驗電熱板HT-200消解的前處理方法

2021.08.26

甘蔗廢糖蜜在我國的南方糖廠極為豐富，其含有：蔗糖29%-34%，轉化糖20%，膠體9.0%-11.0%，灰分10%-20%等物質，還含有大量可以被微生物利用的微量元素。長期以來，甘蔗廢糖蜜是作為發酵工業中碳源而被利用。

而為了推進我國制糖業健康發展，促進糖業副產物綜合利用，保障食糖及甘蔗廢糖蜜高附加值產品安全，有必要利用現代儀器分析技術對甘蔗廢糖蜜中多種重金屬元素進行系統研究。而甘蔗廢糖蜜具有濃度高、粘度大，流動性差等特點，干擾大成為分析其重金屬含量的難點，因此，建立甘蔗廢糖蜜中多種重金屬元素檢測關鍵技術對于評價甘蔗廢糖蜜產品質量有著非常重要的意義。

目前，電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)是質譜分析方法之一，也是近年來發展最快的無機痕量元素分析技術之一。目前，已有研究者已研究樣品采用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定，結果均發現與其它測定方法相比，具有儀器檢出限低、線性范圍寬、重復性好、可同時測定多種元素，縮短時間等優勢。

本實驗的目的在于針對現有技術中存在的問題，建立電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定甘蔗廢糖蜜中銅、鋅、鉛、鎘﹑鉻、鎳、釩7種重金屬元素含量的分析方法，實現對甘蔗廢糖蜜中重金屬元素全面、快速的檢測分析，應用于甘蔗廢糖蜜產品生產過程的質量控制與分析，為甘蔗廢糖蜜分析方法標準的建立奠定基礎。

實驗部分

儀器

實驗電熱板HT-200（格丹納公司）
電感耦合等離子體質譜儀

1)樣品前處理:
1-l.稱取廢糖蜜樣品5g(精確至0.0001g)，放入150mL錐形瓶中；
1-2.往盛裝樣品的錐形瓶中加入20-25mL濃硝酸，搖勻插入小漏斗﹐靜置25-30min，完成預消解；
1-3.將完成預消解后的廢糖蜜連通錐形瓶置于格丹納實驗電熱板HT-200上加熱消解，電熱板溫度控制在180±5℃，消煮至約5mL后在通風櫥下冷卻，加入15mL，王水繼續在電熱板上加熱消解，電熱板溫度控制在180±5℃，消煮至約1-2mL透明液體。
1-4.消解完畢后，加入2mL體積比為50%的硝酸溶液將錐形瓶中的殘留物溶解洗入25.0mL容量瓶中，用超純水多次沖洗定容至容量瓶刻度，搖勻，作為試樣溶液，待上機測定。

2）配制三份空白溶液

3）配置標準溶液，并測定其工作曲線

4）ICP-MS測定

試驗結果

Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、V，7種元素測定分別所對應的標準曲線，線性關系良好，相關系數為0.9998-1.0000。本方法檢出限為0.004mg/kg~0. 268mg/kg ，測定下限為0.0164mg/kg~1 .07mg/kg，實際樣品測定精密度為0.86%-1.74%，回收率為85.2%-100.1%。

綜上所述，本發明采用電熱板消解前處理方法，用電感耦合等離子質譜儀(ICP-MS)分析測定消解液中銅、鋅、鉛、鎘、鉻、鎳、釩7種元素的含量，選取Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、V作為待測元素的質量數，在線加入內標元素Ge、In、Bi。一定質荷比的待測離子的質譜信號響應與進入質譜儀中的離子數是成正比例關系，通過質譜儀的信號計數可以測定樣品元素的濃度，采用標準曲線法計算7種重金屬元素含量。

格丹納實驗電熱板HT-200消解的前處理方法，可使樣品能夠快速徹底分解，提高工作效率；再結合電感耦合等離子質譜儀，可實現同時快速檢測多種重金屬元素，且具有檢測限低，檢測范圍寬等優點，因此本發明的方法簡單，快速，能高效、準確地檢測出廢糖蜜中重金屬的含量。

格丹納實驗電熱板HT系列主要采用玻璃陶瓷材質組成的熱臺面，具有不長銹、易清潔、耐酸堿的功能，遠程控制方式進行調節消解溫度、消解時間，整機經過人工精密的防腐工藝加工，使用壽命比常規電熱板長。如需了解更多格丹納實驗電熱板相關產品信息及樣品消解方法可關注網站及微信公眾號（gz_gdana）。

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