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2021.06.24
鉛被世界衛生組織鑒定為毒性極高的神經毒物,嚴重危害人體健康。鎘是具有積蓄性的有毒元素,具有潛在的致癌性,長 期接觸對人體傷害很大。郴州是“中國有色金屬之鄉”,有色金屬礦產的大規模開發一方面給郴州市帶來巨大經濟效益,另 一方面又加重、了對礦區周圍生態環境的污染和破壞。選取礦區尾砂壩土壤作為研究對象,采用加熱板方法消解土壤樣品,分析消解方法對鉛、鎘元素含量測定的影響。
實驗部分
1主要儀器與試劑
原子吸收分光光度計;加熱板;鉛、鎘空心陰極燈。
Pb、Cd標準溶液(國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院);所用試劑均為優級純。
實驗電熱板
2樣品的制備
選擇尾砂壩土壤;記錄并采集樣方內的土壤樣品及時風干,挑去石塊、根莖及各種新生體、侵入體,然后用圓木棍碾碎, 過200目標準篩,隨機選取4份土壤樣品。
3樣品的前處理方法
電熱板消解
精確稱取0.5000g待測土壤粉末置于70mL聚四氟乙烯燒杯中,用_2mL水潤濕后加入15mL硝酸,電熱板上低溫加熱,使樣品 初步分解,待蒸發至約3mL左右時,取下稍冷,加入10mL氫氟酸’,煮沸15min,為達到良好的飛硅效果,應經常搖動燒杯, 冷卻后加入10mL過氧化氫,加熱蒸發至近干,再加入5mL過氧化氫,蒸發至近干后冷卻,加入30mL(2%)硝酸,加熱煮沸溶解 ,冷卻后移至100mL容量瓶中用2%硝酸定容,備用。
4回收率的測定
從每個樣品試液中取3份5mL于50mL容量瓶中,按順序依次分別準確加0.1、0.2、0.3mLPb/Cd標準溶液(1000ng/mL);用2 %硝酸溶液稀釋定容至刻度線,搖勻,得到加標混合樣品。同樣品測定方法進行測定,計算回收率。
5結論
原子吸收分光光度計分析測定土壤中的鉛、鎘,使用加熱板消解土壤操作簡單,大面積加熱臺面可以進行批量處理樣品,該方法簡便快速、精密度和準確度均能滿足痕量分析要求。
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