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環境染污來源比因素多式多樣，土壤染污也是其中之一，土壤重金屬元素是環境中的一類具有潛在危害的重要污染物，有效利用土壤耕種、土地回收等需要對土壤進行檢測判斷。目前國內大多數的土壤重金屬元素檢測前處理都是采用電爐消解、電熱板消解和微波爐消解等方法，普遍存在消解時間長，消解用酸量大，消解過程危險無法自動化等問題。

文章結合本公司自產格丹納品牌智能石墨消解儀對土壤進行消解處理，且對土壤的消解程序進行優化研究，以達到土壤消解預處理更好的效果，格丹納消解儀智能程序升溫處理，加熱均勻，操作簡便。

研究實驗

一、主要材料及儀器

1、硝酸，高氯酸，氫氟酸，鹽酸（化學試劑均為分析純），所用溶液均用高純水配制。

2、銅、鉛、鋅和鎳元素標準溶液1000mgL(國家質量監督檢驗檢疫總局)。

3、原子吸收儀

4、DS-360-36型石墨消解儀(廣州格丹納儀器有限公司)，聚四氟乙烯消解管。如圖1所示。

（圖1）智能石墨消解儀

5、土壤標準樣品GBW07430(GSS-16)、GBW07453(GSS-24)、GBW07457(GSS-28)

二、實驗方法

分別準確稱取(GSS-16)、(GSS-24)、(GSS-28)標準樣品各為0.200g置于聚四氟乙烯消解管中，用少量水濕潤，加入一定比例的硝酸、高氯酸、氫氟酸和鹽酸，按照無線平板上的程序升溫加熱（升溫程序如下圖表1所示），消解管加蓋，上機消解，開蓋，繼續趕酸至消解管內只剩下透明粘稠近干膏狀物,待消解管溫度降至室溫，取出消解管在通風櫥中，用慢速定量濾紙將消解后溶液過濾并用高純水定容至25mL容量瓶內，上機測定。樣品做三個平行，同時做試劑空白。

（圖表1）石墨消解儀升溫程序

三、酸的比例

三種不同消解方式的酸量比例見圖表2。

（圖表2）酸比例圖

四、結論

(1)可以采用第一種消解程序消解土壤以達到更佳的消解效果，即土壤取樣量為0.200g,硝酸10mL,高氯酸2mL,氫氟酸3mL,鹽酸2mL,升溫程序為160℃保持90min,再開蓋200℃趕酸120min。消解預處理效果比其他兩種更優的可能的原因是第一種消解程序在160℃的保持時間長和開始時間早，所以土壤的消解比較充分。

（圖表3）石墨消解儀消解樣品測定結果

（圖表4）石墨消解儀消解樣品加標測定回收率結果

(2)由圖表3、圖表4可以看出三種程序消解樣品的土壤重金屬銅、鉛、鋅都有很好的消解回收，但是第一種程序對重金屬鎳的回收好，對土壤標準物質GSS-16、GSS-24和GSS-28的回收率分別達到了96.0%、100.1%和94.9%。

(3)由圖表1、圖表2可以看出采用新型石墨消解儀酸量節約，時間縮短，大大地提高了土壤預處理的效率。

(4)格丹納智能石墨消解儀采用無線控制，可有效避免人與酸霧接觸及熱量傷害；石墨材質加熱，加熱均勻，孔間溫差≤±1.5℃具有第三方認證，確保樣品重復性；整機密閉處理且有防腐保護涂層，有效杜絕試劑對內部的腐蝕；聚四氟乙烯加熱臺面，容易清潔，耐酸堿，長期使用不會生銹。