有機錫中毒事件經常能在新聞媒體中聽到，有機錫進入人體內后主要會造成機體一系列肝膽系統(tǒng)、神經系統(tǒng)損害。有些有機錫化合物還會可引起細胞免疫、體液免疫及非特異性宿主防御反應缺陷。有機錫中毒可分為急性中毒、慢性中毒、皮膚粘膜損害。低溫易揮發(fā)的錫化合物特別是有機錫化合物常以氣溶膠的形式經呼吸道或通過食物鏈由消化道進入人體，其在人體內的蓄積，可嚴重損害人體的肝臟和免疫系統(tǒng)，導致有機錫中毒患者出現(xiàn)代謝紊亂。被吸收的有機錫主要經尿液排出體外，其余則隨膽汁排出。
本文章主要針對在錫工業(yè)與附近的人體尿液采用DS-360智能石墨消解儀進行樣品前處理消解和定量分析尿液中錫的影響，對有機錫中毒患者的篩查與診治提供重要意義與實驗經驗。
實驗操作部分
1、儀器和試劑
儀器：DS-360智能石墨消解儀(廣州格丹納儀器公司)
DS-360智能石墨消解儀
試劑：濃硝酸(優(yōu)級純)、硫脲(分析純)、抗壞血酸(分析純)。
2、樣品前處理消解
2.50mL新鮮尿樣于消解管中，加入1.50mL濃硝酸，于石墨消解儀中90℃消解至樣品澄清透明后，冷卻，以體積分數(shù)為4.00％的鹽酸溶液定容至10.00mL，閉塞，搖勻，靜置10min。轉移至25.00mL比色管中，加入2.50mL質量濃度為100g／L硫脲～抗壞血酸(掩蔽劑)，隨后以體積分數(shù)為4.00％鹽酸溶液定容至25．00mL(相當于將樣品稀釋10倍)，搖勻，待測。同時做空白實驗。
石墨消解儀不同消解時間對尿液的影響
經過實驗優(yōu)化得出：2.50mL尿液于消化管中，分別加入0.50—3．00mL的濃硝酸，于石墨消解儀中分別消解20～60min。結果顯示，以1.50mL的濃硝酸消解30min的回收率高。
3、精密度與回收率實驗
取空白試管18支，分為3組，每組6支，每組分別加入質量濃度為50mg／L的錫標準儲備液0.01、0.04和0.08mL，隨后以尿液定容至2.50mL，配制成錫質量濃度分別為200.00、800.00和l600.00μg／L的低、中、高質量濃度尿液樣品，按照上面的方法采用石墨消解儀進行消解并稀釋10倍，1d內測定完畢，計算加標回收率和精密度結果如下表。
樣品加標加回率結果
4、結論
為建立快速簡便的尿樣消解方法，本研究使用DS-360新型石墨消解儀對樣品進行消解。本研究分別嘗試采用0.50、1.00、1.50、2.00、2.50和3.00mL濃硝酸作為消解液，于石墨消解儀中，在90℃下對2.50mL尿樣進行消解實驗，結果顯示，消解所用濃硝酸的劑量是關鍵；當濃硝酸用量過少或消化時間過短時，樣品消解不完全，較渾濁，粘壁比較嚴重，并且待測樣品在氣液分離器中的反應極為劇烈，劇烈的反應將生成物和反應物同時帶進儀器，不僅容易造成儀器的污染，而且過于劇烈的反應極易造成氣液分離器的損壞；當濃硝酸劑量過大時，酸難以趕走，對樣品的酸度和氧化性造成一定的影響，在加入硫脲一抗壞血酸時反應劇烈，生成大量棕黃色氣體，甚至噴出管外，造成樣品損失。綜合考慮，本方法選用1.50mL的濃硝酸作為消解液用量。
在本次實驗中DS-360智能石墨消解儀發(fā)揮到36孔的功能大批量進行處理樣品，無線控制方式，避免被酸霧熏到，實驗安全。消解管于石墨消解孔中采用包裹式加熱，效果更加好，大大減少消解時間。
實驗書寫比較簡單，具體操作以實驗為準，本文章僅供參考用途。
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